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報告書

東濃地科学センターにおける熱分解型元素分析装置/安定同位体比質量分析装置を用いた岩石試料等の水素と酸素の安定同位体比測定

山本 悠介*; 渡邊 隆広; 丹羽 正和; 島田 耕史

JAEA-Testing 2023-003, 67 Pages, 2024/02

JAEA-Testing-2023-003.pdf:4.63MB

東濃地科学センター土岐地球年代学研究所では、高レベル放射性廃棄物の地層処分技術に関する研究開発の一環として、地質環境の長期安定性に関する研究を進めている。一般に将来の自然現象に伴う地質環境の変化の予測・評価は、自然現象に関する過去の記録や現在の状況に関する調査結果に基づき行われる。岩石試料等の水素及び酸素の安定同位体比($$delta$$D、$$delta$$$$^{18}$$O)は試料に含まれる水の供給源や混合過程等に関する情報が得られるため、過去に発生した自然現象を明らかにする上で重要な基礎データの一つとなる。東濃地科学センターでは、岩石試料等の$$delta$$D及び$$delta$$$$^{18}$$Oを把握するため熱分解型元素分析装置(TC-EA)及び安定同位体比質量分析装置(IRMS)を組み合わせたTC-EA/IRMSによる分析手法を整備した。本稿ではTC-EA/IRMSを用いた岩石試料等の$$delta$$D及び$$delta$$$$^{18}$$Oの分析手法を作業手順書として示すとともに、標準試料を用いた補正式の評価、標準試料の繰り返し測定による分析精度の評価及び岩石試料等を用いた試験測定結果の一例について報告する。

論文

二次イオン質量分析法を利用した保障措置環境試料中のウラン粒子に対する同位体組成分析法の発展と分析技術開発

富田 涼平; 富田 純平; 鈴木 大輔; 安田 健一郎; 宮本 ユタカ

放射化学, (48), p.1 - 15, 2023/09

二次イオン質量分析法は酸素などのイオンビームを試料に照射することで試料の構成元素から放出されたイオンを質量分析する手法である。この手法は僅かなイオンであっても高感度の計測が可能であり、極微量の元素の同位体比分析に広く用いられる。我々は高分解能を有する二次イオン質量分析装置を用いて、ウランを主とした核物質を含む微小粒子の同位体組成分析技術を開発するとともに、IAEAが原子力施設等の立ち入り査察で採取した試料に含まれるウラン粒子の同位体組成を日本のIAEAネットワーク分析所として分析し、その結果を報告している。本稿では、二次イオン質量分析法の解説と従来型の二次イオン質量分析装置から始まり、現在、主流となっている大型二次イオン質量分析装置が開発されるまでの二次イオン質量分析法を使用した保障措置環境試料中のウラン粒子に対する分析技術の発展について、我々が行った分析技術開発の成果を中心に述べる。

報告書

第34回「タンデム加速器及びその周辺技術の研究会」報告集

株本 裕史; 中川 創平; 松田 誠

JAEA-Conf 2022-002, 146 Pages, 2023/03

JAEA-Conf-2022-002.pdf:9.89MB

第34回「タンデム加速器及びその周辺技術の研究会」は、令和4(2022)年7月21日(木)$$sim$$22日(金)の2日間に亘り日本原子力研究開発機構原子力科学研究所により開催された。新型コロナウイルスの感染拡大防止の対応からオンライン形式とした。本研究会は、タンデム加速器を中心とした静電加速器施設を運営あるいは利用する研究者・技術者の現場レベルからの話題提供を通じて、参加者相互の情報交換を図り、関連研究の発展や施設管理に資することを目的として行われている。本研究会へは26の大学、研究機関および産業界から約100名の関係者が参加した。発表件数は25件で、各施設の現状報告や加速器の技術開発、応用研究等について報告が行われた。また、今回はオンライン開催のためにポスター発表は行わず、口頭発表のみとした。本報告集は、これらの発表内容をまとめたものである。

論文

塩素-36年代測定における同重体干渉抑制のためのイオンファネル反応セルの開発

神野 智史; 藤田 奈津子; 田沼 肇*

第23回AMSシンポジウム報告集, p.89 - 92, 2022/12

AMSにおいて、塩水系の地下水の年代測定に重要な塩素-36($$^{36}$$Cl)測定は妨害核種となる硫黄-36($$^{36}$$S)の影響により他の核種よりも測定が困難である。一般に$$^{36}$$Clと$$^{36}$$Sを分離するには、6MV以上の加速電圧が必要となる。そこで本研究は、イオンファネルを用いた反応セルを開発し、JAEA-AMS-TONO-5MVの低エネルギー側に組み込むことで目的核種の$$^{36}$$Clの妨害核種となる$$^{36}$$Sを選択的に抑制することを目的とする。

論文

地球科学分野における加速器質量分析を活用した研究の最前線

本多 真紀

Journal of the Mass Spectrometry Society of Japan, 70(4), p.282 - 283, 2022/12

https://doi.org/10.5702/massspec.S22-77

加速器質量分析(AMS)における計測技術と化学分離技術の発展によって、AMSで$$^{244}$$Pu (半減期8.1$$times$$10$$^{7}$$年)、$$^{60}$$Fe (半減期2.62$$times$$10$$^{6}$$年)、$$^{90}$$Sr (半減期28.9年)の高感度分析が可能になった。これによって、例えば海底堆積物の一種である鉄・マンガンクラスト中の$$^{244}$$Puを分析した研究では、これまでは核実験由来の$$^{244}$$Puに埋もれていた、太陽系外から飛来した$$^{244}$$Puの定量に成功した。更に、$$^{244}$$Puは中性子星合体などで生成されることを明らかにする等、重元素の起源となる天体サイト(生成場)の解明に繋がる研究成果を得た。本トピックスでは$$^{244}$$Pu,$$^{60}$$Fe,$$^{90}$$Srについて、AMSを活用した研究の最前線を紹介する。

論文

Challenging studies by accelerator mass spectrometry for the development of environmental radiology; Status report on the analysis of $$^{90}$$Sr and $$^{135}$$Cs by AMS

本多 真紀; Martschini, M.*; Wieser, A.*; Marchhart, O.*; Lachner, J.*; Priller, A.*; Steier, P.*; Golser, R.*; 坂口 綾*

JAEA-Conf 2022-001, p.85 - 90, 2022/11

https://doi.org/10.11484/jaea-conf-2022-001

加速器質量分析(AMS)は、原子核実験で主に利用させれてきたタンデム加速器に質量分析を組み合わせた分析法である。AMSの測定対象は半減期が10$$^{3}$$-10$$^{8}$$年の放射性核種である。この程度の半減期の放射性核種に対しては、その放射能を測定するよりも、その質量を測定する手法の方が10$$^{3}$$-10$$^{6}$$倍の感度で測定可能である。この特徴を利用してAMSは地球惑星科学、原子力分野等の研究に幅広く適応されている。様々な研究の中でもWallner et al. (2021, 2016)は地球惑星科学の分野で優れた成果を得ている。彼らは環境試料に含まれる$$^{60}$$Feと$$^{244}$$Puの超高感度分析に成功した。これらは天体内で起こる中性子の連続捕獲(r-process)によって生成される放射性核種である。この他に、発表者らの最新の研究ではレーザーによる同重体分離とAMSとを組み合わせた新AMSシステム(ウィーン大学VERA)による環境試料中の$$^{90}$$Srと$$^{135}$$Csの超高感度分析に成功した。環境中の$$^{90}$$Sr測定手法としては娘核種$$^{90}$$Yのミルキングによる$$beta$$線測定が依然主力であるが、本成果によってAMSが実用的な新規分析法となることが示された。本発表では$$^{90}$$Srと$$^{135}$$Csを中心に超高感度分析の技術開発の現状を報告する。

論文

レーザーアブレーション試料導入法を用いた炭酸塩鉱物の局所年代測定

横山 立憲

Isotope News, (764), p.11 - 14, 2019/08

https://www.jrias.or.jp/books/cat3/2019/764.html

原子核崩壊による核種変化、または放射線による損傷を利用して岩石や化石試料の形成年代を測定する放射年代測定は、地球惑星科学の分野において、過去の自然事象を解明する際に広く用いられる。岩石・鉱物試料の中でも、炭酸塩鉱物の年代測定技術の開発は、近年急速に進みつつある。炭酸塩の年代測定は、例えば鍾乳石や蒸発岩及び鉱石の形成年代を知るために実施されてきたが、岩石の割れ目を充填するように存在する炭酸塩は、過去の地下水から沈殿して生成され、その年代情報は地下水流動経路の変遷の解読に繋がり、過去の断層運動の解明などにも大きく寄与すると期待される。炭酸塩が地下環境において、地下水から段階的に成長した場合、その内部には微細な累帯構造が形成されることがある。また、炭酸塩の起源となる水の微量元素組成が変化した場合、累帯間で微量元素組成に違いが生じうる。このような試料について分析を実施する場合に有効な局所分析手法の一つとして、レーザーアブレーション装置と誘導結合プラズマ質量分析装置を組み合わせたLA-ICP質量分析法がある。本稿では、LA-ICP質量分析法を用いた炭酸塩鉱物の年代測定技術の開発について紹介する。

論文

原子力分野における分光分析手法の紹介

日下 良二

分光研究, 67(6), p.239 - 240, 2018/12

本稿では原子力分野外の読者を対象に、日本原子力研究開発機構(JAEA)と量子科学技術研究開発機構(QST)の共同研究によって開発された分光分析手法を解説した。解説した手法は、使用済燃料に含まれる$$^{107}$$Pd同位体を、レーザー誘起光還元法と誘導プラズマ質量分析計(ICP-MS)を用いることによって定量分析することに成功した手法である。使用済燃料に含まれる放射性同位体の定量分析の重要性と、その分析の難しさや問題点を解説した上で、本手法の原理、利点、さらには、今後の応用について記述した。

論文

表面電離型質量分析計に用いられるフィラメントの表面状態のウラン同位体比測定に及ぼす影響

田口 茂郎; 宮内 啓成*; 堀籠 和志; 山本 昌彦; 久野 剛彦

分析化学, 67(11), p.681 - 686, 2018/11

https://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.67.681

表面電離型質量分析法において、フィラメント中の不純物を放出し、バックグラウンドの影響を最小限に抑えるために、脱ガスは重要な処理方法の1つである。本研究では、通電加熱処理によるタングステンフィラメントの表面変化が、ウラン同位体($$^{235}$$U/$$^{238}$$U)測定へ与える影響について調査した。その結果、タングステンフィラメントの通電加熱処理は、フィラメント表面を平滑にする効果があり、試料固着状態の改善効果もあることが判明した。さらに、これに伴い、ウラン同位体($$^{235}$$U/$$^{238}$$U)の測定精度も改善された。

論文

核不拡散・核セキュリティに利用される微量分析技術

江坂 文孝

ぶんせき, 2018(10), p.408 - 411, 2018/10

本報告では、核物質粒子の探知技術、質量分析を用いたウランやプルトニウムの同位体比分析技術、さらに精製年代測定技術などの最新の研究成果をデータを示しながら紹介する。これらの分析技術は、核不拡散のための微量分析技術に役立てられている。

論文

Rapid separation of zirconium using microvolume anion-exchange cartridge for $$^{93}$$Zr determination with isotope dilution ICP-MS

浅井 志保; 半澤 有希子; 今田 未来; 鈴木 大輔; 間柄 正明; 木村 貴海; 石原 量*; 斎藤 恭一*; 山田 伸介*; 廣田 英幸*

Talanta, 185, p.98 - 105, 2018/08

https://doi.org/10.1016/j.talanta.2018.03.026
 被引用回数：8 パーセンタイル：31.98(Chemistry, Analytical)

放射性廃棄物処分場における長寿命核分裂生成物(LLFP)の被ばくリスクを評価するためには、LLFPの分析が不可欠である。本研究では、マイクロ陰イオン交換カートリッジ(TEDAカートリッジ)を用い使用済燃料溶解液からZrを分離してLLFPの一つである$$^{93}$$Zrの存在量をICP-MSで定量した。TEDAカートリッジは、同等の分離に必要な従来分離材料(陰イオン交換樹脂)の1/10以下の体積(0.08cm$$^{3}$$)であっても優れたZr分離性能を維持し、使用済燃料中のほぼ全ての共存元素を迅速に除去できることを確認した。また、従来材料の約10倍の流速で処理が可能であるため、1.2分で分離が完了した。得られた$$^{93}$$Zr定量値は、実測値による検証実績がなかった燃焼計算コードORIGEN2の正しさを実証する結果となり、ORIGEN2の信頼性も確認できた。

論文

Chemical state and isotope ratio analysis of individual uranium particles by a combination of micro-Raman spectroscopy and secondary ion mass spectrometry

蓬田 匠; 江坂 文孝; 間柄 正明

Analytical Methods, 9(44), p.6261 - 6266, 2017/11

https://doi.org/10.1039/C7AY01815K
 被引用回数：9 パーセンタイル：55.65(Chemistry, Analytical)

本研究では、単一ウラン微粒子の化学状態と同位体比を、顕微ラマン分光分析および二次イオン質量分析の組み合わせにより決定する方法の開発を行った。電子顕微鏡-X線検出によりウラン微粒子を特定し、マイクロマニピュレータを用いてウラン微粒子を単体分離した。顕微ラマン測定時のレーザーパワーの最適化により、1から5$$mu$$mの大きさのウラン微粒子のラマンスペクトルの取得が可能になり、得られたラマンスペクトルの形状からU$$_{3}$$O$$_{8}$$とUO$$_{2}$$の化学形が判別できた。また、ラマン分光分析を非破壊で行うことで、化学状態分析後の微粒子に対してSIMSによる同位体比分析を行うことができた。したがって、顕微ラマン分光分析とSIMSの併用は、個々のウラン微粒子の化学状態と同位体比分析に有効であることが示された。

論文

Uranium age-dating using in-situ isotope ratios by thermal ionization mass spectrometry for nuclear forensics

大久保 綾子; 篠原 伸夫; 間柄 正明

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 314(1), p.231 - 234, 2017/10

https://doi.org/10.1007/s10967-017-5379-7
 被引用回数：2 パーセンタイル：19.65(Chemistry, Analytical)

核鑑識のために新規に開発したウラン年代測定法を用いて、二つの濃縮ウラン試料の製造日を決定した。本法による年代測定では、スパイク溶液を添加する必要がなく、$$^{230}$$Th/$$^{234}$$Uは、試料中の$$^{230}$$Th/$$^{234}$$Th、$$^{234}$$U/$$^{238}$$Uおよび放射平衡時の$$^{234}$$Th/$$^{238}$$U比(計算値)より計算される。本法で求めたウラン試料の製造日は、低濃縮ウラン試料については、実際の製造日と誤差の範囲で一致したが、高濃縮ウラン試料については、実際の製造日よりもわずかに新しい製造日が得られた。高濃縮ウラン試料の年代測定については、表面電離型質量分析において、$$^{234}$$Uから$$^{234}$$Thへの干渉が結果に影響していることが考えられた。

論文

Thermodynamic study of gaseous CsBO$$_{2}$$ by Knudsen effusion mass spectrometry

中島 邦久; 高井 俊秀; 古川 智弘; 逢坂 正彦

Journal of Nuclear Materials, 491, p.183 - 189, 2017/08

https://doi.org/10.1016/j.jnucmat.2017.05.001
 被引用回数：8 パーセンタイル：61.27(Materials Science, Multidisciplinary)

軽水炉のシビアアクシデント時、ボロンの影響を考慮した熱力学平衡計算によれば、燃料から放出されるCsの気相中での主な化学形の一つとして、CsBO$$_{2}$$(g)が生成すると予想されている。しかし、核燃料や核分裂生成物などの熱力学データを収めた編纂物によれば、これまで報告されているCsBO$$_{2}$$の蒸気圧データの不確かさのために、この解析に使用されたCsBO$$_{2}$$(g)の熱力学データの信頼性は乏しいと評価されている。そのため、信頼性の高いCsBO$$_{2}$$(g)の熱力学データを得ることを目的に、高温質量分析法によるCsBO$$_{2}$$の平衡蒸気圧測定を試みた。その結果、CsBO$$_{2}$$の平衡蒸気圧測定データを用いて、第二法則,第三法則処理により評価した気体CsBO$$_{2}$$の標準生成エンタルピー$$Delta$$$$_{f}$$H$$^{circ}$$$$_{298}$$(CsBO$$_{2}$$,g)は、それぞれ、-700.7$$pm$$10.7kJ/mol, -697.0$$pm$$10.6kJ/molとなり、過去に報告されている蒸気圧データを用いて得られた第二法則,第三法則処理による$$Delta$$$$_{f}$$H$$^{circ}$$$$_{298}$$(CsBO$$_{2}$$,g)の差異よりも小さくなったことから、これまでよりも信頼性の高い熱力学データを取得できたことが分かった。さらに、既存の$$Delta$$$$_{f}$$H$$^{circ}$$$$_{298}$$(CsBO$$_{2}$$,g)についても、本研究で得られた$$Delta$$$$_{f}$$H$$^{circ}$$$$_{298}$$(CsBO$$_{2}$$,g)の値と誤差の範囲で一致したことから、信頼性が高いことが分かった。

報告書

Zr-93の質量分析を目的としたZr-91濃縮安定同位体標準液の調製

今田 未来; 浅井 志保; 半澤 有希子; 間柄 正明

JAEA-Technology 2015-054, 22 Pages, 2016/03

JAEA-Technology-2015-054.pdf:3.44MB

ICP-MSを用いた同位体希釈質量分析法(IDMS)により、使用済燃料や高レベル放射性廃棄物中に存在する長寿命核種Zr-93を定量するためのスパイクとする標準液を、Zr-91濃縮安定同位体標準(以下、Zr-91標準)を金属の状態で入手し溶解して調製することとした。Zr-91標準を溶解する前に、模擬金属Zr試料を用いて溶解条件を検討した。最適な条件であった3v/v% HF-1 M HNO$$_3$$混合溶媒0.2mLによってZr-91標準2mgを溶解し、1M HNO$$_3$$を用いて希釈して濃度を約1000$$mu$$g/gとした。市販のZr元素標準液をスパイクとして、ICP-MSを用いたIDMSによりZr-91標準溶解液の濃度を(9.6$$pm$$1.0)$$times$$10$$^2$$$$mu$$g/gと決定した。定量結果が予測したZr濃度と一致したことから、Zr-91標準溶解液は化学的に安定な状態で存在していること、及びZr-91標準溶解液中の不純物測定結果から不純物の有意な混入がないことを確認した。これらの結果から、調製したZr-91標準溶解液は、Zr-93分析用の濃縮安定同位体標準液として十分な品質を有していることが示された。

論文

表面分析

江坂 文孝

エキスパート応用化学シリーズ; 機器分析, p.119 - 135, 2015/09

固体試料の分析には、固体内部あるいは全体の平均組成を測定する「バルク分析」が古くから用いられてきた。一方、固体表面の組成や化学構造に着目した分析は「表面分析」と呼ばれ、近年、急速に分析法の開発が進んでいる。固体の表面は、気体や液体との相互作用によりバルクと異なる組成を有する場合が多く、それが物性に与える影響も少なくない。また、材料の電気的特性や強度を向上させることを目的に、材料表面に不純物をドーピングしたり、薄膜を形成させたりするなどして表面組成を意図的に変化させた様々な機能性材料が開発されている。このような材料の開発過程では、その物性の把握とともに表面組成を評価するための分析が必要不可欠である。本解説では、種々の表面分析法について、その原理と特徴を述べる。

論文

原子衝突の新しい風

松原 章浩

しょうとつ, 12(4), P. 126, 2015/07

本コラムでは、筆者の経歴に触れた後、ネオテクトニクス研究グループで行っている加速器質量分析(Accelerator Mass Spectrometry: AMS)について述べ、AMS分野と原子衝突の学術分野の接点について紹介する。AMSの分析性能を支える技術には、測定目的核種(長半減期放射性核種)に対する安定同重体の分別がある。この分別は、多くの場合、イオンのエネルギー損失が原子番号と正の関係(ベーテ・ブロッホ則的)である事実を基にしている。ここに、両分野の接点の一つがある。

論文

Identifying uranium particles using fission tracks and microsampling individual particles for analysis using thermal ionization mass spectrometry

江坂 文孝; 鈴木 大輔; 間柄 正明

Analytical Chemistry, 87(5), p.3107 - 3113, 2015/03

https://doi.org/10.1021/acs.analchem.5b00236
 被引用回数：13 パーセンタイル：44.45(Chemistry, Analytical)

個々の粒子の同位体比分析はその粒子の発生源を推定する上で重要な情報を与える。特に原子力施設で採取された試料中のウラン粒子の分析は、核兵器開発につながるような原子力活動の検知の上で重要である。一般的に個々のウラン粒子の分析には、表面電離質量分析法とフィッショントラック法を組み合わせた方法が用いられているが、複数粒子を同時に測定してしまうという問題があり、場合によっては誤った解釈を引き起こしてしまう可能性があった。本研究では、上記の方法に電子顕微鏡観察下での個々の粒子の微小サンプリングの工程を組み込み、同位体組成の異なる混合ウラン粒子の分析に適用したところ、複数粒子分析の問題をほぼ解決することに成功した。

論文

Transmission secondary ion mass spectrometry using 5 MeV C$$_{60}$$$$^{+}$$ ions

中嶋 薫*; 永野 賢悟*; 鈴木 基史*; 鳴海 一雅; 齋藤 勇一; 平田 浩一*; 木村 健二*

Applied Physics Letters, 104(11), p.114103_1 - 114103_4, 2014/03

https://doi.org/10.1063/1.4868655
 被引用回数：6 パーセンタイル：26.85(Physics, Applied)

In the secondary ion mass spectrometry (SIMS), use of cluster ions has an advantage of having a high sensitivity of intact large molecular ions over monatomic ions. This paper presents further yield enhancement of the intact biomolecular ions with measuring the secondary ions emitted from a self-supporting thin film in the forward direction, which is the same direction as primary beams. Phenylalanine amino-acid films deposited on self-supporting thin Si$$_{3}$$N$$_{4}$$ films were bombarded with 5-MeV C$$_{60}$$$$^{+}$$ ions. Secondary ions emitted in the forward and backward directions were measured under the bombardments of the SiN and phenylalanine sides, respectively. The yield of intact phenylalanine molecular ions emitted in the forward direction is about one order of magnitude larger than the backward direction, while fragment ions of phenylalanine molecules are suppressed. This suggests a large potential of transmission cluster-ion SIMS for the analysis of biological materials.

論文

Determination of $$^{129}$$I in environmental samples by AMS and NAA using an anion exchange resin disk

鈴木 崇史; 伴場 滋*; 北村 敏勝; 甲 昭二*; 磯貝 啓介*; 天野 光

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 259(1), p.370 - 373, 2007/06

https://doi.org/10.1016/j.nimb.2007.01.181
 被引用回数：14 パーセンタイル：68.37(Instruments & Instrumentation)

大型再処理工場が稼動すると$$^{129}$$Iが環境中に放出される可能性があり、環境影響評価のためには精度の良い測定が重要である。そこで環境試料中の$$^{129}$$Iを加速器質量分析法(AMS)と従来法である放射化分析法(NAA)の両方で測定し相互比較を行った。環境試料は北海道,岩手,秋田,兵庫,大分の5地点で土壌,海藻,原乳を採取した。土壌は表層(0$$sim$$5cm)と深層(5-20cm)に分けた。土壌と海藻は燃焼法と陰イオン交換樹脂ディスクを用いて抽出した。原乳は陰イオン交換樹脂ディスクを用いると目詰まりを起こすため、陰イオン交換樹脂によるバッチ法とその溶媒抽出法の組合せで抽出した。抽出した溶液はAMSとNAA用にそれぞれAgIとPdI$$_{2}$$の化学形で沈殿させた。NAAによる測定結果はほとんど検出限界以下であったが、幾つかの土壌サンプルで$$^{129}$$Iを検出できた。例えば、北海道の表層土壌ではAMSとNAAの測定結果はヨウ素同位体比($$^{129}$$I/$$^{127}$$I)でそれぞれ(2.4$$pm$$0.04)$$times$$10$$^{-8}$$, (2.4$$pm$$0.26)$$times$$10$$^{-8}$$であった。これら原理の異なる方法での測定結果はよく一致しており、両測定方法は環境試料中の$$^{129}$$Iを測定するのに有効な分析方法であることがわかった。またAMSは測定時間,感度,利便性の点で優れている。

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